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材料论述

卷材用环氧聚氨酯底漆的研制和应用 

胡靖晖   罗志刚   王须苟   常霞俊

 摘   要   介绍一种采用部分封闭的异氰酸酯改性环氧树脂制备可自交联的卷材底漆用树脂的方法。探讨了聚氨酯和聚酰胺的用量对底漆性能的影响，研究了底漆固化程度对面漆性能的影响。

  关键词    卷材涂料    底漆    聚氨酯    环氧树脂    聚酰胺   自交联

一，前言

卷材涂料分为底漆、面漆和背面漆三类。底漆通常采用环氧类，再配以适当的氨基树脂或封闭型聚氨酯树脂作为交联剂，也有聚酯类和聚氨酯类等。面漆通常采用聚酯树脂类，固化剂选用氨基树脂配套。此外，根据要求的不同，面漆还有丙烯酸类、有机硅改性醇酸类、聚氯乙烯溶胶类、含氟树脂类等。背面漆主要起保护作用，要求附着力好，通常采用环氧类、聚酯类或聚氨酯类。

由于面漆是客户直接接触的部分，受到的关注最多。相对而言，底漆容易受到忽视。其实一个复合涂层的品质是每一组成涂层配合的总和，为此，研究了环氧和聚氨酯树脂为主要的原料，合成了具有自交联能力的聚氨酯改性环氧树脂。

二，实验部分

1，聚氨酯封闭物的制备

将甲苯二异氰酸酯、二甲苯、环己酮和有机锡投入到干净的反应装置中，搅拌升温，再缓慢地滴加苯酚。滴加完后，反应3h出料。

2，聚氨酯改性环氧树脂的制备

将609环氧树脂、二甲苯、环己酮、聚酰胺投入到干净的反应装置中，搅拌升温，反应3h。再加人上述聚氨酯封闭物，反应3h，出料。

3，底漆浆的制备

将制得的聚氨酯改性环氧树脂、钛白、瓷土、防锈颜料和适量的二甲苯搅拌均匀，研磨分散至细度<lOμm。

4，底漆的制备

把分散好的底漆浆、聚氨酯改性环氧树脂、催干剂、消泡剂、二甲苯混合，搅拌均匀，过滤，包装。

三，结果与讨论

1，苯酚的封闭比率对底漆性能的影响

苯酚封闭的-NCO的比例，直接影响到后一步反应中可反应的NCO的量，转而影响底漆的固化速度。

当苯酚封闭的-NCO较少时，与胺改性环氧反应的NCO就较多，体系的粘度增加很快，反应不易控制。当苯酚封闭的-NCO较多时，体系中会有完全被苯酚封闭的TDI存在。一方面这部分TDI在固化过程中，它的两个-NCO基团同时反应的难度有所增加；另一方面在高温烘道中，游离TDI易挥发，直接影响到固化时的实际官能团比率，苯酚封闭的-NCO的比例对底漆性能的影响见表l。

由表l可以看出，苯酚封闭较少时底漆的性能较好，尤其是擦拭和T弯较佳。但综合考虑，封闭的比率太低时，不利于大生产的需要。封闭比例选择60％比较合适。

表1  苯酚封闭的-NCO的比例对底漆性能的影响

检 测 项 目                          苯酚封闭的-NCO的比例                                           

                               40%        50%        70%        80%

    硬 度/H                           1          2          2          1

    附着力/级                         1          1          0          0

T 弯                            2          2          2          3

耐MEK擦拭/次                    60         50         50         30

    注：底漆固化条件为210～224℃（板温）。

2，聚酰胺与609环氧树脂的比率对底漆性能的影响

当聚酰胺与环氧树脂进行反应时，聚酰胺中的胺基打开环氧环。如果胺的当量远多于环氧当量时，开环反应易于进行，并且成膜固化时，由于存在过量的胺基，固化反应主要在-NCO和胺基之间进行，固化速率较快。但体系中较多的的聚酰胺树脂却会影响最终漆膜的硬度和耐盐雾性能。当环氧树脂过量时，体系中较多的环氧树脂会增加漆膜的硬度，同时对附着力也有利，特别对漆膜的耐盐雾性能有很大的帮助。不过这种情况下，成膜固化反应在-NCO和羟基之间进行，固化效率较低。表现为在同样条件下进行烘烤，漆膜的MEK擦拭次数随着环氧树脂比例的增加而减少，同时漆膜的防腐性能也会下降。表2的数据显示，当聚酰胺与环氧树脂的当量比在1／2～2／5时，底漆的整体性能较好。

表2  聚酰胺与环氧对底漆性能的影响

检 测 项 目                          聚酰胺与环氧的比例                  

                                 2/1        1/2        2/5        1/3

硬 度/H                          ＜1         1          2          2

附着力/级                         1          1          1          1

T 弯                              2          2          3          3

耐MEK擦拭/次                    50         40         50         30

耐盐雾/h                         300        500        400        200

     注：底漆固化条件210～224℃（板温）。

3，底漆催化剂用量对漆膜性能的影响

底漆与面漆的附着性问题必须在底漆配方设计中加以考虑，对面漆要求的漆膜性能实际上是对整个涂层，包括底漆和面漆及前处理的镀锌层和钝化层来进行测定的。底漆中催化剂用量对漆膜性能的影响见表3。

表3  底漆催化剂用量对漆膜性能的影响

性      能                             底漆催化剂用量                  

0.6       0.8       1.0       1.2       1.4

硬 度/H                  1         1         2         2         2

T 弯                     3         2         2         3         3

耐MEK擦拭/次           70        90        100       100       100

耐盐雾/h               300       400        500       500       500

    注：配套面漆选用江苏鸿业涂料科技产业有限公司生产的HY-C-02海蓝面漆；底漆固化条件为2lO～224℃(板温)，面漆固化条件为216～232℃(板温)。

底漆中催化剂的用量直接影响底漆的固化度。随着用量的增加，同样固化温度下底漆的固化程度会有明显的提高。当底漆固化程度极高时，耐MEK擦拭会提高。但在随后的面漆烘烤固化过程中，反而会对面漆与底漆间的附着造成一定的困难，表现为T弯变差。如果底漆烘烤时固化的程度较低，也同样会影响面漆固化效率，表现为面漆的耐MEK擦拭不好，整个漆膜的耐盐雾性能也较差。表3显示当催化剂的用量为整个树脂量的l％时，漆膜的综性能较好。

四，结语

上述实验中，我们通过选用了可低温解封的苯酚-TDI封闭体系，以及柔韧性和附着力较好的聚酰胺改性的大分子环氧树脂，制得了与面漆配套性好、适应低温固化的底漆用树脂。同时为了确保底漆面漆的配套性良好，我们还重点考察了底漆中催化剂的用量对配套性的影响。

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